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動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定01適用范圍●適用于魚、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測。（本實驗樣品采用龍利魚）參考標準：《GB-31656.6-2021食品安全國家標準水產品中丁香酚殘留量的測定氣相色譜－質譜法》02提取步驟●取試料約2g（準確至±0.02g），于50mL具塞塑料離心管中，加乙腈10mL，渦旋1min，超聲10min，4000r/min離心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中，殘渣用乙腈10mL重復提取一次，合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL，脫脂，渦旋1min...

9-8 2022
利用風險評估策略建立復雜樣本雜質分析方法在實際進行分離方法的開發，特別是針對復雜藥物雜質的分離分析中，經常遇到以下問題：藥物中究竟存在多少種雜質？這些雜質是什么？這些雜質是否能全部在HPLC分離體系中被檢出？它們在什么位置出峰？這些問題可簡單地概括為：“有多少”、“是什么”、“在哪兒”。我們不僅關心“有多少”雜質、“是什么”雜質，還想知道雜質“在哪兒”。而現行的分離方法開發與評價方式很難對這些問題給出答案，針對這一空白，下文將HPLC分離方法與對雜質譜的認知相關聯，基于風險分析的原理，提出評價復雜樣品HPLC分析體...

9-8 2022
排除輔料對目標物質的干擾極性較大的化合物在分析測試過程中，通常在常規非極性柱上保留很弱，即便有機相比例降到很低，也很難實現保留增強，易受空白溶劑或空白輔料的干擾，于是排除干擾就成了方法設定中很重要的一個環節。應用實例氨基丁酰胺的極性大，紫外吸收弱，在常規C18柱上幾乎無保留，輔料空白對其測定有干擾。結構如圖所示：原條件色譜柱：Ultimate®AQ-C18（4.6×250mm，5μm）。流動相：磷酸鹽緩沖液：乙腈=95：5；分析目標峰極性大，在C18柱上無保留，在3分鐘左右出峰，與輔料空白重...

9-7 2022
色譜法中常用定量方法分享眾suo周知，色譜法能解決那些物理常數相近，化學性質類似的同系物、異構體等復雜多組分混合物的分離分析問題，既能鑒定化合物又能做定量測定。色譜法是根據色譜峰的面積或高度進行定量分析的。色譜定量計算方法很多，目前比較廣泛應用的有歸一化法、內標法和外標法三種。今天就由小編給大家簡單分享一下色譜法中常用的幾種定量方法。歸一化法由于組分的量與其峰面積成正比，如果樣品中所有組分都能產生信號，得到相應的色譜峰，那么可以用如下歸一化公式計算各組分的含量。式中：C表示含量F表示校正因子A表示峰...

9-7 2022
HPLC常見問題及解決方法之-壓力問題1：無壓力顯示原因：通常為單向閥被堵死。解決方法：1）將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來，然后置于預先加入純化水的玻璃燒杯中，純化水超聲10分鐘以上（純化水最好事先加熱至50℃左右），換甲醇超聲清洗15分鐘。2）將單向閥安裝在泵上（注意所有單向閥的方向均朝上）。如果采取以上方法還不能解決應考慮密封圈問題或單向閥磨損，球不光滑等，需要更換損壞部件。問題2：壓力波動大原因：單向閥寶石球和球座密封不好，流動相有回流現象。解決方法：1）將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來，然后...

9-5 2022
空氣或水樣中的8種苯系物的檢測，您知道嗎？苯系物，即芳香族有機化合物，為苯及衍生物的總稱，是人類活動排放的常見污染物，*意義上的苯系物絕對數量可高達千萬種以上，但一般意義上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等，其中，由于苯（benzene），甲苯（toluene）、乙苯（ethylbenzene）、二甲苯（xylene）四類為其中的代表性物質，也有人簡稱苯系物為BTEX。目前，苯系物已經被世界衛生組織確定為強烈致癌物質。且部分苯系物，具有易揮發、易燃等特性，人在短時間內吸...

9-5 2022
案例分享 | 不管你的極性有多強，我都會牢牢抓住你！有沒有鍵合極性酰胺基團的柱子？就是我們的Ultimate®PolarRP。哈嘍哈嘍，小編又來啦！最近聽說有小伙伴想了解下反相固定相的碳鏈中嵌入極性酰胺基團的色譜柱，那非我們月旭的Ultimate®PolarRP莫屬啦，今天就給大家主要認識下月旭科技的Ultimate®PolarRP。色譜柱介紹傳統的極性嵌入反相色譜柱是將極性酰胺基團鍵合在硅膠表面，這種鍵合方式，會造成硅膠表面有殘留的氨基。殘留的氨基呈現堿性特性，分析酸性物質（如有機酸）時，會造成峰形拖...

9-5 2022
色譜柱填料污染原因剖析及解決方案在色譜柱使用過程中，會出現柱壓高，峰形差等現象，其主要原因是色譜柱填料污染導致的，下面將對色譜柱填料污染進行原因剖析及解決方案。——填料污染的原因剖析——1）中藥類樣品成分復雜，如前處理過于簡單，就很容易引起強保留成分積留在色譜柱入口端，導致色譜柱壓力升高，柱效下降，峰型異常，或在色譜圖中出現“鬼峰”。2）蛋白類樣品累積：生物類樣品易在柱頭端累積，導致柱壓升高，柱效下降。3）其他：如膠狀，絮狀等樣品通過過濾無法去除，也會積壓在篩板和柱頭端，引起柱壓升高。——解決方案——1中藥...

9-5 2022

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