在日常的液相色譜分析過程中，前沿峰也是我們經(jīng)常遇到的色譜峰異常問題。前沿較后沿平緩的不對稱的峰叫前沿峰。

在液相色譜中，拖尾因子的計算公式是：

T代表：峰的不對稱性或者拖尾因子；

W0.05代表：從離基線的距離為峰高5%的點(diǎn)測量到的峰前緣到尾緣的距離；

f代表：從峰最大值到位于5%峰高處的峰前緣的距離；

當(dāng)T<0.95時，是前沿峰。

今天小編和大家討論下，峰前沿的影響以及該如何應(yīng)對。

問：日常測試中，出現(xiàn)前沿峰，對分析結(jié)果有哪些影響呢？

1、影響峰高的計算

在峰面積相同情況下，前沿峰的峰高會相差很多。當(dāng)使用峰高來計算樣品結(jié)果時就產(chǎn)生影響，尤其是計算zui低檢出xian時比較明顯。

2、影響峰面積的計算

當(dāng)計算峰面積時，峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)一般通過色譜峰的斜率來確定。色譜峰前沿，前端基線越平緩，峰起點(diǎn)就越難確認(rèn)，導(dǎo)致峰面積定量不準(zhǔn)。

3、影響對某些痕量組分的確認(rèn)

當(dāng)前后兩個峰的分離度不好時，如果后一個峰有前沿，前一個峰容易被包裹在后一個峰的前沿處從而無法計算。

問：導(dǎo)致前沿峰出現(xiàn)的原因有哪些，該怎么解決呢？

1、柱過載

每一根色譜柱都有其最大樣品承載量，當(dāng)樣品量過大時，則會出現(xiàn)超載現(xiàn)象，包括質(zhì)量過載和體積過載。通常可通過降低樣品量或者樣品濃度來看峰型是否有所改善。也可增加柱直徑，或采用較高容量的固定相來解決。

2、樣品溶劑選擇不恰當(dāng)

當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力強(qiáng)于流動相時會出現(xiàn)前沿峰。具體就是說，樣品在色譜柱中均勻的往前移，會得到呈正態(tài)分布的峰。當(dāng)樣品溶液進(jìn)樣后到達(dá)色譜柱的時間比較短，而未被流動相充分稀釋時，由于有洗脫能力比較強(qiáng)的樣品溶劑存在，使部分樣品被洗脫的速度加快，快速通過色譜柱，最終導(dǎo)致峰前沿。例如，在反相色譜中用純乙腈做樣品溶劑，如果使用的流動相的洗脫能力比純乙腈弱，就會出現(xiàn)前沿峰。通常可以選擇用流動相或者和流動相比例的接近的試劑作為樣品溶劑。

3、色譜柱損壞

色譜柱在長時間使用之后會導(dǎo)致硅膠填料的溶解，柱床崩解，從而柱效降低導(dǎo)致峰前沿。如果排查出是色譜柱損壞，建議直接更換色譜柱。

4、峰干擾

兩個化合物共洗脫，即在大峰前有小峰出現(xiàn)，色譜峰沒有分開。可通過增加樣品凈化程序，減少干擾。也可調(diào)整流動相比例提高分離度。